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大蒜素粉及大蒜素油的检测方法
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目前应用推广的大蒜素的化学检测方法有氧瓶燃烧法和硫酸钡重量法。氧瓶燃烧法是把大蒜素粉剂在纯氧中燃烧,使大蒜素中的硫(S)变成SO2,被水吸收,变成H2SO4,用标准的NaOH溶液滴定出"S"的含量,以三硫醚中的"S"的含量为标准,反推出大蒜素的含量,硫酸钡重量法是把大蒜素用浓硝酸消化,使"S"变"SO42-"再生成BaSO4中的"S"反推出大蒜素的含量。
这里两种方法均假定大蒜素中的硫醚化合物均为三硫醚,事实远远不是这样,而且会给人造成四硫含量越高,产品质量越好的错误判断,同时也给造假者如添加硫磺、硫酸钠(元明粉)等提供了条件,还有,大蒜素一般采用白色碳酸钙等作为载体,CaCO3经氧燃烧,变成CaO,遇水变成Ca(OH)2,已经中和了"S"燃烧产生的H2SO4,造成NaOH滴定不准甚至无法滴定;硫酸钡重量法在消化时不能让SO2跑掉,否则造成结果偏低,因此要精确测定大蒜油,必须采用气相色谱法,大蒜素粉剂先用索氏浸提器浸提出大蒜油。气相色谱的条件为:
1、柱室温度:140

2、氢焰温度:160

3、热导温度:160

载气:N20.8MP
氢气:0.1MP
空气:0.03MP

注:做大蒜油分析只能用玻璃色谱柱,不能用不锈钢色谱柱,不锈钢对大蒜油中的成分有催化作用,使其成分含量发生变化。

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